高溫合金作為設(shè)備的主要材料，其產(chǎn)品成分和內(nèi)部損傷會對設(shè)備的使用產(chǎn)生至關(guān)主要的影響。目前，國內(nèi)對高溫合金的工藝和原料研究比較多，對檢測的研究報道比較少。雖然化學(xué)成分分析和無損檢測取得了一定的成績，但是還需要投入更多的時間和精力。

高溫合金的化學(xué)成分檢測

航空發(fā)動機(jī)、超臨界燃?xì)鈾C(jī)組等裝備中使用的高溫合金化學(xué)成分異常復(fù)雜，除了基體和主要合金元素外，還存在有意添加、原材料中帶入以及冶煉中混雜的各種微量元素，一個牌號的高溫合金甚至可以含有20多種元素，其典型合金元素的作用如表[1]。

事實上，高溫合金中各成分含量變化能直接影響材料的各項性能，甚至某些關(guān)鍵微量元素含量的細(xì)微變化，將會對材料性能產(chǎn)生非常大的影響，因此需要對此進(jìn)行有效的利用或嚴(yán)格的控制。這不僅給材料冶煉提出了很高的要求，同時對成分分析技術(shù)和分析方法也是嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。因此，采用先進(jìn)的化學(xué)成分分析技術(shù)或分析方法標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確測定合金化學(xué)成分及夾雜物含量對于改善高溫合金的制備冶煉工藝、凈化制備過程中混入的夾雜物、提高材料的力學(xué)性能及結(jié)構(gòu)材料部件使用壽命，具有重要意義。

高溫合金化學(xué)成分分析方法主要包括經(jīng)典化學(xué)法和儀器分析法。經(jīng)典化學(xué)法包括容量法（滴定法）、重量法、光度法和電化學(xué)分析法，是高溫合金化學(xué)成分分析技術(shù)中使用最早、選擇性好，靈敏度和理論準(zhǔn)確度較高、且具有中國特色的分析技術(shù)。但是隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步、材料研制進(jìn)程的加快及人們環(huán)保意識的提高，使得化學(xué)分析方法在使用過程中的缺點逐漸暴露出來，如實驗分析步驟較為繁瑣、試驗周期長、易玷污和損失、污染環(huán)境等，無法滿足高溫合金化學(xué)成分快速的分析要求[1]。

為了滿足材料研制過程中對檢測進(jìn)度及化學(xué)成分控制的嚴(yán)格要求，一些新的測定高溫合金化學(xué)成分的儀器分析技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，分析方法呈現(xiàn)多樣性，分析方法的靈敏度與選擇性也越來越高。高溫合金化學(xué)成分測定用儀器分析法包括吸收光譜法、發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法和紅外/熱導(dǎo)法。

吸收光譜法主要包括石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）、火焰原子吸收光譜法（FAAS）、電熱原子吸收光譜法（ET-AAS）、氫化物發(fā)生—原子吸收光譜法（HG-AAS）及流動注射（FI）—原子吸收光譜法等，具有高選擇性、高度自動化和智能化、干擾少等特點，目前已廣泛用于金屬材料中微量、痕量元素的分析中。

發(fā)射光譜法主要包括空心陰極原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）、氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法（HGAFS），X射線熒光光譜法和火花源光電直讀光譜法，因其測定靈敏度高，有較寬的線性動態(tài)范圍，良好的精密度和重復(fù)性，可實現(xiàn)多元素同時分析等特點，非常適合于高溫合金中化學(xué)成分的分析。

質(zhì)譜法中常使用的是電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）和輝光放電質(zhì)譜法（GDMS），由于其具有譜圖簡單、靈敏度高、選擇性好、檢出限低、線性動態(tài)范圍寬、可多元素同時快速分析等特點，同時可與同位素比例和同位素稀釋法、多種分離技術(shù)及進(jìn)樣方式相結(jié)合，非常適合高溫合金復(fù)雜體系的超痕量元素分析中，但此方面的研究主要集中在國外，在我國則開展的相對較少。紅外吸收光譜法在鎳基合金分析中的應(yīng)用主要是碳和硫的分析測定，測定操作簡單，易于掌握，確保結(jié)果的快速、準(zhǔn)確。

綜上所述，高溫合金中化學(xué)成分的分析方法正在逐漸從經(jīng)典化學(xué)分析法及單一的元素分析不斷向儀器分析法及多元素同時分析的方向發(fā)展，從而將高溫合金中化學(xué)元素的分析推進(jìn)到更新更高的水平。

高溫合金的無損檢測

作為裝備的關(guān)鍵部件，高溫合金的應(yīng)用從原材料、坯料到成品的各個階段，均需要進(jìn)行無損檢測，由于超聲檢測具有方便、安全、快捷和可靠性的特點，超聲檢測在高溫合金領(lǐng)域得到了廣泛使用。高溫合金的無損檢測在設(shè)備檢測上占有重要的地位，無損檢測貫穿著結(jié)構(gòu)件制備的全工程，從原材料到制造過程再到在役檢測。常用的無損檢測方法有超聲檢測和熒光檢測兩種[2]。

下面將以渦輪盤為例介紹粉末高溫合金的無損檢測方法。

粉末高溫合金特點為晶粒細(xì)小、組織均勻、無宏觀偏析、合金化程度高、屈服強(qiáng)度高、疲勞性好是制造高推比新型發(fā)動機(jī)渦輪盤、篦齒盤材料，我國某型號發(fā)動機(jī)就用到了粉末材料。渦輪盤是飛機(jī)發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵件，在高溫工作環(huán)境下承受更高的載荷，工作條件十分苛刻，同時粉末盤的特點是導(dǎo)致疲勞斷裂的臨界缺陷尺寸微小，也就是說微小缺陷也將嚴(yán)重影響零件的使用性能，甚至造成災(zāi)難性的后果。因此采用新建的無損檢測技術(shù)尤為的重要。

粉末高溫合金中的缺陷有三種，原始顆粒邊界、熱誘導(dǎo)孔洞和非金屬夾雜物，其中原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞可通過改進(jìn)工藝得到解決，但夾雜物通過現(xiàn)有的粉末制造和處理工藝不能*消除，因此需要采用無損檢測方法進(jìn)行控制，即要求無損檢測技術(shù)將驗收標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的缺陷可靠地檢測出來。驗收標(biāo)準(zhǔn)是建立在損傷容限理論基礎(chǔ)上，損傷容限理論認(rèn)為任何結(jié)構(gòu)都存在缺陷，只要這些缺陷不超過某一容許尺寸，結(jié)構(gòu)就是安全的[3]。

超聲檢測

超聲檢測是無損檢測的常規(guī)方法之一，具有穿透能力強(qiáng)，靈敏度和分辨率高是利用超聲波穿透材料時的變化檢測、可定位和定量檢測等優(yōu)點。

超聲檢測方法按照原理分主要有:脈沖反射法、衍射時差法、穿透法和共振法等，應(yīng)用廣泛的是脈沖反射法。脈沖發(fā)射法通過探頭產(chǎn)生脈沖到工件，根據(jù)來自工件的反射波情況來檢測缺陷[4]。

超聲波探傷儀是超聲檢測的主要設(shè)備，通過發(fā)射電路產(chǎn)生高壓電脈沖，激勵晶片產(chǎn)生振動，藕合到工件中產(chǎn)生發(fā)射超聲波動，接收來自工件的反射波，經(jīng)過放大、檢波等處理后進(jìn)行顯示。顯示方式有A, B, C, D等，A型顯示是一種波形顯示，橫坐標(biāo)一般代表的是聲波的傳播時間(或距離)，縱坐標(biāo)代表反射波的幅度。根據(jù)波形的形狀來確定材料中是否有缺陷，缺陷的大小及形狀。B, C, D顯示都是表示的某一截面的灰度圖[5]。

對待檢工件進(jìn)行掃查時，如工件內(nèi)有界面或者存在缺陷時，在始波和底波之間便會存在界面波或者缺陷波，如圖就是對巴氏合金的A掃波形圖，在始波和底波之間的就是復(fù)合層界面波。

粉末零件缺陷特點是尺寸小。為了檢測粉末零件中的微小缺陷，關(guān)鍵是提高小缺陷超聲反射信號幅度和信噪比。如何實現(xiàn)既能提高小缺陷反射幅度，同時又能提高信噪比？采用水浸聚焦探頭、高的檢測頻率是途徑之一。這是因為聚焦聲束在焦區(qū)能量高度集中，聲壓明顯提高，因而小缺陷反射幅度高；聲束穿過的基體材料體積較小，相應(yīng)引起的散射噪聲也較小，使得信噪比較好。但不同聚焦探頭參數(shù)不同，為了保證零件全厚度范圍的檢測靈敏度，超聲檢測工藝參數(shù)的制訂至關(guān)重要。

傳統(tǒng)高溫合金超聲波檢測采用的是單個水浸聚焦探頭，將探頭焦點落在零件表面或某一深度區(qū)域，而粉末盤的超聲檢測采用的是多個探頭分區(qū)檢測，即使每一個探頭焦柱區(qū)落在零件的不同深度，這樣零件全厚度范圍超聲檢測均具有較高的檢測靈敏度。

熒光檢測

低周疲勞試驗數(shù)據(jù)表明，粉末零件裂紋起始于表面缺陷的約占25％，起始于近表面缺陷的約占30％，其余起始于內(nèi)部，但近表面缺陷的危害更大。熒光檢測是檢測零件的表面開口缺陷，針對粉末零件產(chǎn)生的缺陷小的特點，熒光檢測的關(guān)鍵是確定發(fā)現(xiàn)微小缺陷的工藝參數(shù)[6]。

熒光滲透液:

1：水洗型熒光滲透液

1）成份：

溶劑：油基溶劑

溶質(zhì)：油溶性熒光染料

2）靈敏度

低靈敏度：適用于表面粗糙零件，用于輕合金鑄件

中靈敏度：較難從粗糙表面去除，適用于精密鑄鋼件、焊接件、精密鑄鋁件、輕合金鑄件及機(jī)加工表面

高靈敏度：難于從粗糙表面上去除，適用于良好加工面，用于精密鑄造渦輪葉片等關(guān)鍵工件

2： 后乳化型熒光滲透液

1）成份：

溶劑：油基溶劑

溶質(zhì)：油溶性熒光染料

添加：互溶劑、潤濕劑等

2）靈敏度

標(biāo)準(zhǔn)靈敏度：適用于變形材料機(jī)加工件

高靈敏度：適用于要求較高的變形材料機(jī)加工件 超高靈敏度：適用于特殊構(gòu)件，如航空渦輪盤

3）分類：親水性、親油性

3：溶劑去除型熒光滲透液

1）成份：與后乳化型熒光滲透液的成份基本相同

2）靈敏度等級：低、中、高、超高靈敏度。

超高靈敏度后乳化熒光滲透方法對小缺陷具有高的檢測靈敏度，因此熒光檢測方案確定采用超高靈敏度后乳化熒光滲透工藝。

要保證粉末盤中0.2mm的缺陷采用熒光方法能夠可靠地檢測出來，后乳化熒光滲透液的選擇及工藝參數(shù)至關(guān)重要。具體選用的熒光滲透劑需要根據(jù)結(jié)構(gòu)件的具體材質(zhì)和損傷情況而定。

依據(jù)選擇的熒光滲透劑的類型，選擇合適的顯像方法，依據(jù)滲透探傷的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行探傷測試，然后依據(jù)熒光檢測的顯示，采用20倍的雙目放大鏡進(jìn)行觀察。

結(jié)語

雖然高溫合金的無損檢測很重要，但是關(guān)于高溫合金的無損檢測研究報道非常少，關(guān)于高溫合金的研究大多集中在制造工藝階段和原材料的研究，無損檢測相對滯后。雖然，超聲檢測和熒光檢測也取得了一定的結(jié)果，但是由于種種原因，檢測步驟繁瑣，和檢測準(zhǔn)確度相對不高，無損檢測仍需要研究。我們還需要投入更多的時間和精力在高溫合金的檢測方面。